SEM制样_工学_高等教育_教育专区。材料现代测试技术,各种现代材料测试技术及仪器的应用 介绍 SEM 样品制备 1. 对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分 的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结 构的前提下 进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要 进行处理,以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要 进行适当的侵 蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清 洗干净,然后烘干。对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的 影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪 器 不均相同,一般小的样品座为 Φ3~5mm ,大的样品座为 Φ30~50mm , 以分 别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般在 5 ~10mm 左右。 2. 块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小 要适 合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样 粘结在 样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性 较差的材 料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电 荷积累,影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3. 粉末试样的制备。越信通www.sh-dayue.com先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末 样撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜 观察。 4. 镀膜镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射 镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之 间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极, 二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴 极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料 (靶材) ,需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅 射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。 离子溅射时常 用的气体为惰性气体氩, 要求不高时, 也可以用空气, 气压约为 5×10-2 Torr 。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是: 1 )装置结构简单,使用 ( 方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。 2 )消耗贵 ( 金属少,每次仅约几毫克。 3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好, ( 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。 |